Моя дипломная работа

Лаборатория Проблем Синтеза, МИСиС, г.Москва, 2004г.

Открытие высокотемпературной сверхпроводимости (ВТСП )в 1986 г. явилось сенсацией в научно-исследовательской сфере и произвело революционный переворот в сильноточной электротехнике, измерительной микроэлектронике и медицине.

Наличие недостатков, свойственных стандартным на сегодняшний день методам получения изделий ВТСП, привело к разработке альтернативного, значительно упрощённого способа формирования длинномерных токонесущих ВТСП покрытий на серебряных лентах. Успешное решение технологических проблем, возникших в ходе реализации нового подхода, дало возможность получать образцы с толщиной покрытия 15-30 мкм на серебряной ленте шириной 2-4 мм.

Изучению сверхпроводящих (СП) свойств полученных длинномерных токонесущих проводников, а также оптимизации температурно-временных характеристик IMP-процесса посвящена данная работа.

Для оценки СП свойств полученных ВТСП- изделий применяют комплекс электрофизических измерений таких параметров как : критическая температура перехода Tc , критический транспортный ток Jc, магнитная восприимчивость c. Все электрофизические параметры ВТСП зависят от химического и фазового состава образца, а также от структурных характеристик (степени текстуры и размеров зёрен, наличия примесных фаз, качества межзёренных границ, дефектов кристаллической решётки и т.д.). Важным структурно — чувствительным параметром является критический ток Jc, в то время как параметром, отражающим степень совершенства анионной подрешётки изучаемого соединения, является Tc. Эти факторы позволили сделать акцент на измерении именно таких параметров как Tc и Jс.

Цель настоящей дипломной работы – оптимизация основных электрофизических характеристик ленточных ВТСП — композитов Tc и Jс путём вариации температурно-временных параметров IMP-процесса.

Достижение указанной цели потребовало создания современного измерительного комплекса для регистрации Tc и Jс, с учётом написания программного обеспечения на базе Windows XP. Такой комплекс был создан, схема показана на рисунке 1.

Принцип измерения Тс.

Для регистрации критической температуры перехода Тс выбрали классическую четырёхточечную схему измерения. На образец наносятся четыре контакта : два токовых, и два потенциальных.

К крайним (токовым) контактам подключается токовая часть измерительной системы, а к внутренним (потенциальным) контактам – измерительная часть. Транспортный ток фиксируют и, в соответствии с законом Ома, измеряют падение напряжения на образце при равномерном понижении температуры образца. Таким образом, зная транспортный ток и регистрируя потенциал на образце, находят значение электросопротивления образца, соответствующего температуре последнего. При достижении критической температуры перехода, то есть фазового перехода II рода, происходит скачкообразное устремление электросопротивления образца в ноль. Конечным результатом эксперимента является построение зависимости Ri/Rкомн от Ti, где Rкомн – электросопротивление образца при комнатной температуре, Ri — электросопротивление образца соответствующее температуре Ti .

В рамках дипломного проекта изучались свойства ВТСП-композитов на серебряной подложке. Расчёт электросопротивления образца при комнатной температуре, с учётом площади поперечного сечения ленты даёт величину ~2,6·10-4 Ом. Транспортный ток фиксировали на уровне 60 мА, и это значит, что потенциал на образце, регистрируемый при комнатной температуре равен ~15,6 мкВ.

Конструируемая установка должна регистрировать изменение потенциала как минимум на 2-3 порядка. То есть потенциал, соответствующий сверхпроводящему состоянию образца будет находиться на уровне десятых долей микровольт (!). Данное требование было с успехом реализовано с использованием дифференциального фотоусилителя Р341 с наличием в нём потенциального выхода (диапазон от 0 до 65 мВ). Кроме этого, с целью обеспечения стабильности токовой части схемы использовался высококачественный источник питания Б5-70, и прецизионные балластные сопротивления. Для достижения колоссальной чувствительности системы и исключения паразитных ЭДС, в качестве электрических соединителей использовались коаксиальные провода и витые пары.

В рамках использования четырёхточечной схемы измерения, возможно питание образца переменным током, заданной амплитуды и частоты. Использование стандартного генератора напряжения в данном случае исключено по причине низкой нагрузочной способности такого устройства. Именно по этой причине использовали постоянный транспортный ток, генерируемый источником тока Б5-70.

Регистрация температуры образца осуществлялась при помощи резистивного термодатчика, установленного вблизи образца. Точность определения температуры составляет 0,25 К.

Принцип измерения Jc.

За величину плотности критического сверхпроводящего транспортного тока приняли ток, при прохождении которого на образце, переведённом в СП-состояние, возникает потенциал равный 1 мкВ/см. Существуют два основных метода измерения критического тока. Это – импульсный метод и метод токовой развёртки. Первый метод предполагает наличие специальной дорогостоящей аппаратуры и, следовательно, не подходит для реализации в рамках дипломного проекта. Второй метод прост, универсален и дёшев, поэтому при разработке системы выбор пал именно на него. Наличие в парке лабораторного оборудования мощного источника тока П138, а также благодаря обширной и доступной современной элементной базе, задача об изготовлении системы измерения Jc была успешно решена.

Использовали аналогичную четырёхточечную схему измерения. Только в данном случае, в начале эксперимента, исследуемый образец переводился в СП-состояние путем его помещения в жидкий азот (Tкип = 77,4 К). Это значит, что значение критической температуры перехода данного образца лежало выше 77,4 К. Так как в начале эксперимента образец находился в СП-состоянии, то потенциал на нём был равен нулю. Затем, медленно (10-2 А/сек) увеличивали транспортный ток. В результате воздействия собственного магнитного поля на вихри Абрикосова, образец неизбежно переходил в нормальное состояние и, как следствие, на нём возникал некоторый потенциал. При каждом следующем шаге увеличения тока, производили измерение этого потенциала, и в тот момент, когда он достигал значения 2 мкВ/см, останавливали эксперимент.

Результатом являлось построение вольт – амперной характеристики (ВАХ) образца. Ток, при котором возник потенциал 1 мкВ, является критическим. Нормируя эту величину на площадь поперечного сечения сверхпроводящего слоя получим плотность критического тока. Далее приводится краткое описание контроллера, так как это – наиболее интересная часть, с точки зрения схемотехники системы в целом.

Вычислительный модуль MCU42-3 и модуль DP_ADC.

Модуль DP_ADC представляет собой плату с установленными на ней микросхемой — восьмиканальной 10–битной АЦП AD7812 производства Analog Devices, и одноканального цифрового потенциометра AD8400A1 номиналом 1 кОм. Данный модуль подключается к вычислительному модулю MCU42-3 через “кросс“, что представляет собой жёсткий разъём, соединяющий модули по схеме «один в один» и позволяющий обмениваться данными по трёхпроводному интерфейсу SPI. Модуль MCU42-3 изготовлен зеленоградской фирмой ФРАКТАЛ и в сочетании с изготовленным в Лаборатории Синтеза модулем DP_ADC является ядром всей системы.

Микросхемы, входящие в состав DP_ADC — AD7812 и AD8400A1 соединяются общей шиной SPI и программируются через MCU42-3. Кроме трёх линий SPI-интерфейса, с целью активизации микросхем используются ещё две независимые линии – по одной на каждую микросхему. Данные линии соединяют специальные выводы активации микросхем (выводы CS и CONVST в случае AD8400A1 и AD7812 соответственно), и незадействованные ранее выводы портов ввода-вывода процессора Atmel, установленного в MCU42-3.

Питание модуля осуществляется за счёт MCU42-3 и фильтруется дополнительными блокировочными конденсаторами. Кроме этого, на плате установлены электролитические конденсаторы, предназначенные для защиты AD8400A1 от скачков напряжения в момент включения/выключения П138. Удаление фильтрующих электролитов из схемы приведёт в мгновенному выходу из строя AD8400A1.

Микросхема AD7812, изготовленная фирмой Analog Devices, представляет собой восьмиканальный программируемый 10–битовый аналого-цифровой преобразователь (АЦП) и служит для оцифровки аналоговых сигналов : усиленного потенциала на образце, сигнала контроля тока и сигнала с термодатчика.

Листинг программы, иллюстрирующей работу с AD7812.

new
1 supv = 4.453371 ; установка опорного напряжения
5 bit(91h)=1 ; Начальный импульс
10 bit(91h)=0 ;
20 bit(91h)=1 ;
30 spi=6140h ; Инициализация микросхемы, считывание данных происходит с 1-го канала
50 bit(91h)=0 ; Импульс, знаменующий начало преобразования
60 bit(91h)=1 70 spi=2140h ; зацикленное обращение к AD7812, с учётом частичного выключения микросхемы в конце преобразования.
110 bit(91h)=0 ; Импульс, знаменующий начало преобразования
120 bit(91h)=1
126 x=spiw ; считывание данных с SPI.
130 x=x/(2**6); преобразование полученных двоичных данных в десятичные.
140 x=x*supv/1024 150 ?"(A",u.(#.#####),x,")" ; вывод значения в Вольтах на экран
160 goto 50

Формирование аналоговых сигналов для подачи на АЦП осуществляли с применением микросхем инструментальных усилителей(AD623) и прецизионных ОУ (AD8572). Коэффициент усиления задавался в соответствии с обеспечением максимального охвата рабочего диапазона АЦП (от 0 до 5 В) .

Микросхема AD8400А1 – это одноканальный программируемый 8-битовый цифровой потенциометр номиналом 1 кОм. Цифровой потенциометр – это идеальный инструмент для сопряжения аналоговых и цифровых узлов в современной радиоаппаратуре. В рамках данного проекта – это основной элемент автоматизированного управления мощным источником тока П138.

Изначально, плавное изменение тока в любом рабочем диапазоне П138 осуществлялось вручную, поворотом ручек переменных сопротивлений (потенциометров), вынесенных на переднюю панель управляющего блока П138(см. рисунок 1). С целью обеспечения плавной программируемой развёртки транспортного тока в рамках выбранного диапазона, была осуществлена замена одного из трёх механических потенциометров на один цифровой, хотя это и потребовало корректировки управляющей цепи в схеме П138.

Листинг программы, иллюстрирующий работу с AD8400A1

new
5 bit(90h)=0 ;
10 for i=0 to 255 ; прогон в цикле всех возможных значений сопротивлений
20 spiw=I ; подача слова в SPI
30 bit(90h)=1 ; подача кратковременного импульса на вход CS, активизирующего микросхему
40 bit(90h)=0
50 next i

Таким образом, удалось создать программируемый источник стабилизированного тока с фиксируемыми диапазонами и плавной регулировкой тока с точностью D/256 ампер, где D – значение максимального тока в выбранном диапазоне.

Законченная программа measure.bas, обеспечивающая одновременную работу всех устройств, выглядит значительно сложнее :

new
10 cm = 0; current mode number
12 dp = 1;
14 mem(0238h) = 7
20 ac = key - 48: if ((ac >= 0).and.(ac < 10)) then cm = ac
32 on cm gosub 600, 700, 800 ,900 ,900 ,900 ,900 ,900 ,900 ,900 ;
34 time=0:do:while time<1.5
36 gosub 140
38 goto 20
100 end

140 sx = 0: sy = 0: sz = 0: i = 1
150 do

;channel No1 AD7812 - Temperature Control
171 bit(90h)=1
180 bit(90h)=0
190 bit(90h)=1
210 spi=6040h
221 bit(90h)=0
222 bit(90h)=1
224 spi=2040h
230 bit(90h)=0
240 bit(90h)=1
260 x=spiw

;channel No5 AD7812 - Potential Control
300 bit(90h)=1
310 bit(90h)=0
320 bit(90h)=1
340 spi=6440h
341 bit(90h)=0
342 bit(90h)=1
344 spi=2440h
360 bit(90h)=0
370 bit(90h)=1
390 y=spiw

;channel No2 AD7812 - Current Control from 0.1 Ohm Resistor !!
400 bit(90h)=0
410 bit(90h)=1
420 spi=6140h
430 bit(90h)=0
440 bit(90h)=1
450 spi=2140h
460 bit(90h)=0
470 bit(90h)=1
480 z=spiw

500 sx = sx + x: sy = sy + y: sz = sz + z

510 i = i + 1
520 until i = 6

540 x = int(sx / 5)
542 y = int(sy / 5)
544 z = int(sz / 5)

560 phw "r$",x,"_$",y,"_$",z,"_$",cm,"_$",dp

580 return

; begin of mode 0 sub
; reset dp mode
600 gosub 1550
610 return
; end of mode 0 sub

; begin of mode 1 sub
; fast increase dp mode
700 dp = dp + 1
720 if dp > 255 then dp = 255
730 gosub 1500
740 if dp >= 255 then return
750 goto 700
; end of mode 1 sub

; begin of mode 2 sub
; slow increase dp mode
800 dp = dp + 1
805 if dp > 255 then dp=255 : cm = 3
810 gosub 1500
820 time=0:do:while time<1.5
830 return
; end of mode 2 sub

; begin of mode 3 sub
; pause mode
900 return
; end of mode 3 sub

; set digital potentiometer value = dp
1500 bit(92h) = 0
1510 bit(92h) = 1
1520 spiw = dp
1530 return

; reset digital potentiometer
1550 dp = dp - 1
1560 if dp < 2 then dp = 1
1570 gosub 1500
1580 if (dp < 2) then return
1590 goto 1550

Пакет Windows-приложений.

Наличие удобного, понятного интерфейса при работе с современной измерительной аппаратурой является неотъемлемым условием, выполнение которого способствует успешному проведению эксперимента. В связи с этим, в среде Delphi был написан специальный пакет Windows-приложений, состоящий из трёх программных продуктов: TcSearch.exe, JcExpress.exe и JcSearch.exe.

Работа с приложением TcSearch.

Внешний вид интерфейса представлен на рисунке 2.

Данное приложение предназначено для удобного снятия кривых зависимости электросопротивления образца от температуры, обработки и записи полученных результатов в файл. Как видно из рисунка, после загрузки программы пользователь имеет возможность просмотреть все отснятые ранее кривые. Для этого, в левой средней части экрана производится выбор соответствующей папки с файлами данных (файлы с расширением *.dat). Файлы отображаются в окне, расположенном ниже. С целью сравнения полученных кривых предусмотрено их выборочное отображение путём установки соответствующих галочек, как показано на рисунке. Здесь пользователь имеет возможность создать новый эксперимент, переименовать отснятый эксперимент либо удалить ненужный, с помощью нажатия кнопок New, Rename и Delete соответственно.

Реализована возможность многократного увеличения любой интересующей области кривой путём простого выделения соответствующей области мышью.

В левой нижней части экрана находятся опции сглаживания Smooth полученных экспериментальных кривых. Сглаживание производится в соответствии со стандартным алгоритмом «Метод наименьших квадратов», причём реализована возможность использования линейного и квадратичного полиномов. Для операции сглаживания необходимо установить голубой курсор на сглаживаемый эксперимент и установить галочку Filter. После выбора используемого полинома Linear или Square (линейный либо квадратичный), в основном окне отобразится сглаженная кривая. Параметр сглаживания Radius можно менять – соответствующе будет меняться сглаженная кривая. Обработанные эксперименты можно записать в файл, нажав кнопку Save –f. При этом запись будет производиться в папку Filtered. В правой верхней части окна формируется список всех отображаемых графиков (легенда), причём сглаженные эксперименты рисуются линией, а необработанные – точками. Каждому графику соответствует свой цвет.

В правой верхней части экрана находится меню Options, показанное на рисунке 3.

Здесь производится выбор порта ввода-вывода. В данном случае инициализация и сбор данных производится с порта COM1. При выборе опции Factor появится окно, показанное на рисунке 4. В данном окне, при необходимости, возможна корректировка показаний аналого-цифрового преобразователя, а также линейная калибровка термодатчика.

Кроме Options, в верхней части экрана доступны четыре кнопки : Start, Back, Stop и Exit. Нажатие кнопки Start знаменует начало эксперимента, при этом запись данных будет производится в файл, заблаговременно выбранный голубым курсором. После нажатия кнопки Start появится окно, показанное на рисунке 5 с просьбой настроить термодатчик на комнатную температуру.

Данное окно предназначено для установки равенства показаний термодатчика и реальной температуры начала эксперимента (комнатной температуры). В окне отображается текущее значение показаний термодатчика, которое может не совпадать с реальной температурой термодатчика. Показания можно подстроить путём изменения тока термодатчика с помощью вращения ручек блока подстройки термодатчика 17, показанного на рисунке 1. Нажатие кнопки Ok, будет означать начало эксперимента и запуск снятия кривой. После этого вставка с образцом 12 (см. рисунок 1) помещается в жидкий азот.

Во время снятия кривой в правой части экрана показываются текущие значения температуры и сопротивления, выраженные в различных единицах. Это сделано для удобства отладки измерительной системы. В окне Current Values(raw) показаны текущие значения потенциала и температуры, снимаемые с COM-порта и выраженные в шестнадцатеричной системе. В окне Current Values(Volt) те же значения выражены в вольтах. А в окне Current Values(Ready) значения температуры переведены в кельвины, и сопротивление показано в виде отношения текущего значения к значению при комнатной температуре.

Кнопка Back доступна в конце эксперимента, нажимается при желании проведения верификации полученных данных, что означает съёмку обратной кривой.

Кнопка Stop доступна в любое время эксперимента и означает останов снятия данных. После нажатия данной кнопки возникнет окно, показанное на рисунке 6.

Нажатие кнопки Yes подтвердит запись полученных к этому моменту данных в указанный файл. В случае нажатия No запись производиться не будет.

Работа с приложением JcExpress.

Внешний вид интерфейса приложения показан на рисунке 7. Программа JcExpress предназначена для удобного снятия ВАХ образцов с целью определения плотностей критических токов на азоте в собственном магнитном поле. Из рисунка 7 видно, что структура интерфейса JcExpress во многом схожа со структурой TcSearch. Однако здесь были введены элементы, без которых расчёт плотности критических токов был бы невозможен.

Программа JcSearch.

Недостатки предыдущего экспрессного метода определения Jc, с успехом были устранены благодаря проведению замены механического потенциометра на цифровой, с целью автоматизации процесса токовой развёртки П138. Для удобной работы с П138 было написано приложение JcSearch, интерфейс которого показан на рисунке 8.

Собственно, удобное управление источником тока П138 осуществляется при помощи панели ExperimentalPanel, напоминающей панель управления медиаплеером. Так, «перемотка назад» означает установку П138 в нулевое положение, «Пуск» — начало эксперимента, «Пауза» — приостановка эксперимента и «Перемотка вперёд» — перевод П138 в режим максимального тока (до 70 А). Остальные опции идентичны реализованным в JcExpress.

Создание системы измерения критических параметров позволило:

1. Установить степень влияния режимов закалок после IMP-процесса на критическую температуру сверхпроводящего перехода. Оказалось, что проведением одних только закалок удалось увеличить Тс ВТСП покрытий от 60 К до 80 К. Наилучшие результаты достигнуты на составе Bi2Sr2CaCu2Ox + 5 % SrSO4 (Sr -2212) после закалки от температуры 820 оС (Тс~79 К, R=0).
2. Показать возможность изготовления многослойных ленточных композитов, в соответствии с впервые предложенным технологическим циклом, а также возможность успешного применения метода изотермической кристаллизации многожильных изделий, с последующей коррекцией ТС путём закалок.

Эксперименты по исследованию критических токов(T=77 К, H=0) показали, что наиболее перспективным из четырёх изученных составов, является BSCCO, легированный 5%- SrSO4. Плотность критического тока образца указанного состава достигает 1,1 кА/см2.